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藍(lán)蓋頂空瓶體積確定的方法來(lái)了解下呢

更新時(shí)間：2023-02-15 點(diǎn)擊次數(shù)：2277

頂空瓶，是一般用于氣相實(shí)驗(yàn)的常見(jiàn)耗材。頂空樣品通常在裝有樣品、稀釋溶劑、基質(zhì)改性劑和頂空的小瓶中制備。復(fù)雜樣品混合物中的揮發(fā)性成分可以從非揮發(fā)性樣品成分中提取出來(lái)，并在樣品瓶的頂部空間或氣體部分中分離出來(lái)。將頂部空間中的氣體樣品注入 GC 系統(tǒng)以分離所有揮發(fā)性成分。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力、密封性能良好和對(duì)樣品無(wú)吸附作用等。

定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值，這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據(jù)水在稱量溫度下的密度，可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶，可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。

頂空瓶的體積有多種。可以根據(jù)不同情況而定，例如：

（1）根據(jù)氣相色譜分析要求而定。

（2）根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。

（3）根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大，要用大些的頂空樣品瓶。